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南粤风采36选7硫酸亚铁铵的制备(2300字)

04-19

  硫酸亚铁铵 (NH 4 ) 2.Fe(SO 4 ) 2﹒6H 2 O 又称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,溶于水但不溶于乙醇,而且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此,其应用广泛,在化学上作还原剂,工业上常用作废水处理的混凝剂,在农业上既是农药又是肥料,在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。

  像所有的复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分 FeSO 4 或 (NH 4 )2 S0 4 的溶解度都要小,见下表。因此从 FeS0 4 和(NH 4)2S0 4 溶于水所制得的浓混合溶液中,很容易得到结晶的摩尔盐。

  往硫酸亚铁溶液中加人硫酸铵并使其全部溶解,将混合溶液加热浓缩,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体:

  用目测比色法可估计产品中所含杂质 Fe的量。由于 Fe能与 SCN生成红色的配合物,当红色较深时,表明产品中含 Fe 3+ 较多;当红色较浅时,表明产品

  3+ 中含 Fe较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与Fe 3+ 系列标准溶液的红色进行比较, 3+ 3+ —

  根据红色深浅程度相仿的情况,即可知待测溶液中杂质 Fe 3+ 的含量,从而可确定产品的等级。

  1 .铁屑的净化 ( 除去油污 ) :废铁屑用量在5g左右,用10 % Na 2 CO 3 溶液加热除去其油污。

  2 .硫酸亚铁的制备:反应要在通风橱中进行(为什么?)。在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,保持原有体积(为什么?),同时要控制溶液的 pH 不大于 1( 为什么 ? 如何测量和控制 ?)。根据消耗掉的铁屑的质量计算出溶液中 FeSO 4 的理论产量。

  根据 FeSO 4 的理论产量,计算并称取所需固体(NH 4 ) 2 SO 4 (s)的用量。调节 pH 为 1~2 。蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。冷却后析出硫酸亚铁铵晶体,减压过滤,南粤风采36选7,用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分(为什么?)。吸干母液,称量。计算理论产量和产率。

  Fe 3+ 的分析:称取 1.0g 产品置于 25mL 比色管中,加入 15ml 不含氧的去离子水溶解 ( 怎么处理 ?) ,加入 2mL 2mol·L -1 HCl 和 lmLlmol·L -1 KSCN 溶液,摇匀后继续加去离子水稀释至刻度,充分摇匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色,确定 Fe 3+ 含量及产品标准。

  3+加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液 Fe 含量

  所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为:含 Fe 3+ 0.05mg的符合一级品标准;含 Fe 3+ 0.10mg 的符合二级品标准;含 Fe 3+ 0.20mg 的符合三级品标准。 思考题 -1-1

  3+ 2 .在检验产品中 Fe含量时,为什么要用不含氧的去离子水 ? 如何制备不含

  题 目:三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定 学 校:_齐齐哈尔大学___

  1 掌握合成K3[Fe(C2O4)3]?3H2O的基本原理和操作技术; 2 加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解; 3 掌握容量分析等基本操作。

  三草酸合铁(III)酸钾(含三个结晶水)为翠绿色单斜晶体,易溶于水且难溶于乙醇,受光易分解。

  本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(III)草酸配合物。主要反应为

  改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(III)酸钾,通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3?含量可先用过量镁粉将其还原为Fe2?,然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得,其反应式为

  托盘天平;分析天平;抽滤装置;烧杯;电炉;移液管;容量瓶;锥形瓶;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤纸;点滴板;恒温水浴槽;恒温干燥箱。

  称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中,然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/L的硫酸。

  加热溶解后,再加入25ml饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,同时不断搅拌,防止飞溅。

  维持微沸4min后,停止加热,取少量清液于试管中、煮沸,如还有沉淀还需加热,直到没有沉淀为止,将溶液静置。

  带黄色晶体析出后倾析,弃去上层清液,用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体,搅拌并温热、静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。

  往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升,水浴加热40℃,恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升,沉淀转为深棕色。

  边加边搅拌,加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中,加一滴K3[Fe(CN)6]溶液,如

  将溶液加热至沸,然后加入20ml饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液转为绿色。 趁热过滤,滤液转入100ml烧杯中,加入95%的乙醇25ml,加入几滴硝酸钾,均匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出。

  准确称取0.13~0.17g草酸钠两份,分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解,加入10ml3mol/L硫酸溶液。

  在水浴上加热到75~85℃,趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。

  根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积,计算出高锰酸钾溶液的浓度。

  精确称取制得的样品约0.2~0.3g,放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,待测。

  分别取2份25ml试液于锥形瓶中,加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液,用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液,然后加热到75~85℃,再用高锰酸钾滴定热溶液,直至微红色在30s内不消失。

  记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积,计算K3[Fe(C2O4)3]?3H2O中草酸根的质量分

  在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原,至黄色消失。加热3分钟,使Fe3?完全转化成Fe2?,过滤,滤液转入250ml容量瓶中,用高锰酸钾滴定至微红色。

  根据三草酸合铁(III)酸钾的化学式K3Fe(C2O4)3,理论上1mol产品中含草酸根3mol,三价铁离子1mol,但实验结果其含量都偏低,说明实验存在一定的误差。

  2? 对于C2O4,在配置饱和草酸溶液时,为了加快其溶解速度,对其进行了加热,草

  对于Fe3?,本实验实际测得的Fe3?偏低,分析其可能原因有:在溶解硫酸亚铁铵时,硫酸的量不够,造成Fe2?水解;在三草酸合铁(III)酸钾的制备过程中,过氧化氢加入的量不够,Fe2?没有完全转化为Fe3?;在测定铁含量时,加入的镁粉量不够,Fe3?没有完全转化为Fe2?,南粤风采36选7导致实验结果偏小。

  2 铁(II)为氧化完全,则后一步加入再多的草酸溶液都不能使溶液完全变透明,基本能完全转化为K3Fe(C2O4)3溶液,而仍会产生难容的FeC2O4,此时应采取趁热过滤,或

  3 在抽滤过程中,不要用水洗粘附在烧杯和布氏漏斗上的绿色产品。 4 温度不能高于85摄氏度,否则草酸分解。

  5 高锰酸钾滴定Fe2?或C2O4时,滴定速度不能太快,否则部分高锰酸钾会转变成二氧

  2 根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线,你认为该化合物该如何保存? 答:三草酸合铁(III)酸钾受光易分解,易溶于水,应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干 燥处。

  3 在三草酸合铁(III)酸钾制备过程中,加入15ml饱和草酸溶液后,沉淀溶解,溶液转为绿色。若此溶液中加入25ml95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25ml95%乙醇,现象有何不同?为什么?并说明对产品质量有何影响。

  答:若不过滤就加入乙醇,则会有杂质参加晶体的形成,使K3Fe(C2O4)3?3H2O不纯净,而且会有部分铁(II)参与晶体形成,使产品质量增加。

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