您的位置:主页 > 工程案例 >

南粤风采36选7硫酸亚铁标准溶液

01-06

  硫酸亚铁标准溶液_数学_自然科学_专业资料。硫酸亚铁标准溶液 一、制备: 1、应用试剂: A、硫酸亚铁 GB664-65 分析纯或工业品 B、硫酸 GB625-65 分析纯 C、碳酸氢钠 GB640-65 分析纯 2、配制方法: 每配制 1 升

  硫酸亚铁标准溶液 一、制备: 1、应用试剂: A、硫酸亚铁 GB664-65 分析纯或工业品 B、硫酸 GB625-65 分析纯 C、碳酸氢钠 GB640-65 分析纯 2、配制方法: 每配制 1 升 1N 硫酸亚铁溶液, 称取 280 克硫酸亚铁, 溶于 800mL 水内, 用脱脂棉(或玻璃丝)过滤,然后加入已冷却的稀硫酸(56mL 比重 1.84 的 硫酸滴入 144mL 水内)200mL,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加 10~20 克碳酸氢钠,存放暗处,以备标定。 每配制 1 升 0.64N(0.02T)硫酸亚铁溶液,称取硫酸亚铁 177 克,溶解 于 400mL 水内, 用脱脂棉 (或玻璃丝) 过滤, 500mL 已冷却的稀硫酸 加 (比 重 1.84 的硫酸滴入 250mL 水内)混合匀后加入棕色细口瓶内,再加 10~20 克碳酸氢钠,存放暗处备用,若有结晶,将澄清虹吸入另一棕色细口瓶内。 每配制 1 升 0.1N 硫酸亚铁溶液,称取 28 克硫酸亚铁,溶解于 600mL 水内,用脱脂棉(或玻璃丝)过滤,加 320mL 已冷却 1.84 的硫酸,混合匀 后加入棕色细口瓶内,再加 10~20 克碳酸氢钠,存放暗处,以备标定。 注:加入碳酸氢钠的目的,在于产生的 CO2 将溶洞液与空气隔绝,以延长 其的效期。 二、标定: 1、重铬酸钾法: 1) 、原理: 在一定酸度下,硫酸亚铁与重铬酸钾作用,生成硫酸高铁和硫酸铬在接 近终点时,加入二苯胺磺酸钠(或二苯胺)指示剂被重铬酸钾氧化,使溶液 呈兰紫色,终点时,指示剂又还原成无色,溶液呈现铬离子的绿色,即为终 点, 为了使终点明晰, 加入适当磷酸, 以隐蔽三价铁离了的扰。 其反应式为: 6FeSO4+K2Cr2O7+7H2SO4→3Fe2(SO4)3+K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O 2)应用试剂: A、重铬酸钾基准试剂,当量=M/6=49.032 使用前于 140~150℃烘箱内烘 2~3 小时,然后放入干燥内冷却备用。 B、二苯胺磺酸钠 0.5%溶液 第 1 页 共 3 页 硫酸亚铁标准溶液 C、二苯胺 1%硫酸溶液 D、磷酸 HGB3-120-65 分析纯比重 1.70 E、硫酸 GB625-65 分析纯 3)测定方法: 1N 硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾 1.3~1.4 克,称准至 0.0001 克,放入 250mL 的锥形瓶内,加 50mL 水,3mL 浓硫酸,溶解后加 15mL 浓磷酸,用 1N 硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液 3 滴(或二苯 ,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 胺溶液 5 滴) 0.64N(0.02T)硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾 0.8~0.9 克,称准至 0.0001 克,放入 250mL 的锥形瓶内,加 50mL 水,3mL 浓硫酸,溶解后加 15mL 浓磷酸,南粤风采36选7用 0.64N 硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液 3 滴(或二苯胺溶液 5 滴) ,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 0.1N 硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾 0.13~0.14 克,称准至 0.0001 克,放 入 250mL 的锥形瓶内,加 50mL 水,3mL 浓硫酸,溶解后加 10mL 浓磷酸, 用 0.1N 硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液 3 滴(或 二苯胺溶液 5 滴) ,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 4)计算: 硫酸亚铁标准溶液的当量浓度 N 按下式计算: N=G/0.049032×V 式中:G—重铬酸钾之重量 V—硫酸亚铁溶液之用量,mL 0.049032—每毫克当量重铬酸钾之克数 硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度 T TFeSO4/HNO3=0.031506×G/0.049032×V=0.64255×G/V 克/毫升 式中:TFeSO4/HNO3—1mL 硫酸亚铁溶液相当于硝酸的克数 G—重铬酸钾之用量,克 V—硫酸亚铁溶液之用量,毫升 0.031506—冷滴时混酸内每毫克量 HNO3 之克数 0.049032—每毫克当量重铬酸钾之克数 每次作 3~4 份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于 3 个, 第 2 页 共 3 页 硫酸亚铁标准溶液 其间误差不应超过下表规定: 浓度(N) 允许误差(%) 2、高锰酸钾法: 1)原理: 在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被 氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反式为: 10FeSO4+2KMnO4+9H2SO4→5Fe2(SO4)3+KHSO4+2MnSO4+8H2O 2)应用试剂: 高锰酸钾 GB643-65 分析纯 0.1N 标准溶液 3)测定方法: 准确量取 0。1N 硫酸亚铁溶液 25~30mL 于 250 mL 锥形瓶内,加 50mL 煮沸并冷却的水,在不断摇动下,南粤风采36选7以 0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定之,当接 近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持 30 秒种不消失, 即为终点。 4)计算: 硫酸亚铁标准溶液的当量浓度 N 按下式计算: N=N1V1/ V 式中:N1—高锰酸钾标准溶液之当量浓度。 V1—高锰酸钾标准溶液之用量,mL V—硫酸亚铁溶液之用量,mL 硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度 T TFeSO4/HNO3=0.031506×N1×V1 /V 式中:N1—高锰酸钾标准溶液之当量浓度。 V1—高锰酸钾标准溶液之用量,mL V—硫酸亚铁溶液之用量,mL 0.031506—每毫克量 HNO3 之克数 每次作 3~4 份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于 3 个, 其间误差不应超过 0.2%. 0.1 0.2 0.64 0.4 1 0.4 第 3 页 共 3 页