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重铬酸钾法

04-06

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  重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气箱,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀。

  影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L,再行测定。

  用浓度为(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L的重铬酸钾溶液(以下简称0.250mol/L的重铬酸钾溶液)可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

  从冷凝管上口加入 Ag₂SO₄-H₂SO₄溶液30mL (催化剂)混匀

  用0.1mol/L此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色(既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色)

  继续滴定至溶液呈现红棕色停止 (此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色)记录硫酸亚铁铵溶液的用量V₁mL。

  V表示水样体积mL,c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L,8表示氧的摩尔质量g/mol,*号表示乘以

  (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。

  预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

  (3):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

  (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

  (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

  (2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,可得到满意结果。

  (3)对于化学需氧量小于50ml/L的水样,应该为0.0250mol/L。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

  (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

  (5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

  (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。